手持式土壤重金屬分析儀的工作原理基于X射線熒光(XRF),商業化發展歷程先后歷經了X光源從輻射源到迷你X射線光管,探測器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。經過幾十年的發展,如今市場上呈現多種設計精良、智能化的儀器品牌和型號。從業者已體會到了手持XRF分析儀帶來的顯著優勢,如全元素數據實時獲取,無需將樣品轉移至實驗室、測試時間短1至2分鐘,無需長時間等待測試結果、測試方法不會對樣品產生破壞性、無需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬為例,介紹其準確性問題?
想了解如何看待手持儀器的測試結果的準確性之前,就必須清楚哪些因素會影響測試結果。
1.儀器校準:儀器出廠前,都會預裝一套基本參數法(FP),但它并不一定適用于所有的基體材質,所以必須依據實際測試情況,選用相應的標樣進行校準;
2. 能量校準:目前主流探測器為硅漂移SDD,通常使用幾個小時后,就需要進行能量校準,以確保元素譜峰指認的準確性。如果儀器每次測試前都能進行自動校準,那將能進一步確保這一特性;
3.儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋:在使用手持XRF分析儀時,用戶可以直接對土壤測試,可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測試,也可以將土樣裝入PE塑料袋內再進行測試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm,對X熒光信號多少會有吸收,需要進行修正。
4. 測試時間:理論上,延長測試時間會導致更低的檢出限LOD以及相對偏差RSD值。實際上,測試時間的長短完全依賴于待測元素及含量;
5.樣品顆粒大小:手持XRF分析儀的檢測窗口非常小,約2cm2,所以要確保均一成分的樣品檢測區域。如果有大顆粒在這個區域,那測試結果是不可信的。目前關于手持XRF分析儀的法規是US EPA 6200,其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下;
6. 樣品深度:如果用樣品杯裝土樣,進行測試,建議將樣品杯裝滿(約5g);
7.樣品含水量:樣品中含水量的增加,會直接導致元素測試結果的減小。一般來說,低Z元素受水含量的影響要遠大于高Z元素,因為前者元素的電子結合能比較低。
以上影響因素,在進行測試時需要全面考慮,只有這樣才能對測試結果進行合理評價。目前國內還未有對手持XRF分析儀的使用規程及測試性能的全面評估的報告,所以不能片面地對儀器的測試結果下結論。