手持式土壤重金屬分析儀的作業原理基于X射線熒光(XRF),商業化開展歷程先后歷經了X光源從輻射源到迷你X射線光管,探測器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。通過幾十年的開展,如今市場上呈現多種設計精巧、智能化的儀器品牌和類型。
從業者已領會到了手持XRF分析儀帶來的明顯優勢, 如全元素數據實時獲取,無需將樣品轉移至實驗室、測驗時間短1至2分鐘,無需長時間等候測驗成果、測驗方法不會對樣品發生破壞性、無需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬分析儀為例,介紹其精確性問題。
想了解如何看待手持儀器的測驗成果的精確性之前,就有必要清楚哪些要素會影響測驗成果。
(1)儀器校準:儀器出廠前,都會預裝套基本參數法 (FP),但它并不一定適用于一切的基體材質,所以有必要根據實際測驗狀況,選用相應的標樣進行校準;
(2)能量校準:現在主流探測器為硅漂移SDD,通常運用幾個小時后,就需求進行能量校準,以確保元素譜峰指認的精確性。如果儀器每次測驗前都能進行自動校準,那將能進一步確保這一特性;
儀器Kapton膜、Mylar 膜和PE塑料袋:在運用手持XRF分析儀時,用戶能夠直接對土壤測驗,能夠將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測驗,也能夠將土樣裝入PE塑料袋內再進行測驗。它們的厚度通常為6um、6um和50um ,對X熒光信號多少會有吸收,需求進行修正。
(3)測驗時間:理論上,延長測驗時間會導致更低的檢出限LOD以及相對偏差RSD值。實際上,測驗時間的長短徹底依賴于待測元素及含量;
(4)樣品顆粒巨細:手持XRF分析儀的檢測窗口非常小,約2cm2 ,所以要確保均一-成分的樣品檢測區域。如果有大顆粒在這個區域,那測驗成果是不可信的。現在關于手持XRF分析儀的法規是US EPA 6200,其中就主張樣品顆粒巨細堅持250um以下;
(5)樣品深度:如果用樣品杯裝土樣,進行測驗,主張將樣品杯裝滿(約5g) ;
(6)樣品含水量:樣品中含水量的增加,會直接導致元素測驗成果的減小。-般來說,低z元素受水含量的影響要遠大于高Z元素,因為前者元素的電子結合能比較低。
以上影響要素,在進行測驗時需求全面考慮,只有這樣才能對測驗成果進行合理點評。
現在國內還未有對手持XRF分析儀的運用規程及測驗性能的全面評估的報告,所以不能片面地對儀器的測驗成果下結論。
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