樣品制備
粉末企業進行直接壓片制樣法主要問題可以分三步:干燥焙燒、混合系統使用研磨、壓片。有直接粉末壓片法、粉末稀釋壓片法、粘合劑背襯法和磨邊法等。
結劑、助磨劑及其他添加劑
當樣本數據本身的粘合性較低時,選擇更合適的活頁夾很重要。粘合劑有兩種:固體和液體。石蠟和苯乙烯的混合物可以用作一種粘合劑。添加的活頁夾數量是樣品的10%-50%,過多會影響光元素的檢查點。粘結劑的加入會減低分析的線性強度,當粘結劑粒徑影響較大時,會引入粒徑效應。通過對吸水率、試樣硬度、真空時間、儀器污染、試樣制備成功率和成本等幾種常用粘結劑的比較,表明低壓聚乙烯是一種理想的粘結劑。
在制備方法得到試樣和標樣過程中,除粘結劑外,還可可以通過中國加入助磨劑、內標工作進行設計元素、稀釋劑等,固體粘結劑、助磨劑等需要準確稱量,混合均勻。所以制樣比較麻煩,如果加上清洗破碎容器的時間,有時甚到比熔融法還要長。在大規模分析中,通常采用直接壓片或壓片基質材料的方法。
粉碎技術
可以手工研磨瑪瑙或碳化鎢砂漿,現在多采用機械振動磨機或球磨機,效率很高。一般企業進行分析樣品數據處理均可導致粉碎到74μm以下(通過200目篩子),可以不斷發展需要達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長,顆粒大小不再變薄到一定程度,但如果繼續粉碎,就會出現“團聚”現象。要提高粉碎技術管理效率,可以同時通過加入我們中國固體或液體助磨劑。粉碎時間越長,粉碎容器造成的污染越嚴重。因此,選擇合適的粉碎容器很重要。比較一下這種環境污染,我們可以分析壓碎后硬質物質(如石英)的污染問題,或者用兩種方式比較不同破碎方法的分析數據結果。在微量元素的分析中,為了能夠提高學生分析的靈敏度和準確度,這是一個很缺乏必要的。還有一種環境污染,就是不同破碎樣品之間相互污染。確保容器在每次擠壓后都得到清潔。當樣品較多時,少量樣品可以在粉碎前“清洗”兩次。